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氣相色譜儀標準加入法定量分析

更新更新時間:2021-11-17

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  注:本次實驗標準加入法定量分析以丙酮中微量水分測定為例
 
  一、儀器及試劑準備
 
  1、儀器:氣相色譜分析儀、色譜柱(GD×101)、微量注射器(10μL)、10mL容量瓶(2個)、記錄儀(或色譜數據處理機)
 
  2、試劑:GDX101,40~60目
 
  二、實驗準備:
 
  1、連接電源及相應連線、接通載氣(以氫氣為載氣)檢查氣路氣密性。
 
  2、外加水標準樣配制
 
  取一個干燥且潔凈的10mL容量瓶準確稱其質量(稱準至0.0002g),然后用注射器加入10~20μL的水,稱取(瓶+水)的質量,并計算出外加水的質量;再加入6mL被測丙酮樣品,再次稱量,并計算丙酮樣品質量m。
 
  3、啟動色譜儀,設置實驗條件如下:
 
  ①固定相(同5.6.2.4);②柱溫100℃;③載氣為氫氣,流量40mL.min-1;④檢測器為熱導池;⑤橋電流180mA;⑥氣化室溫度200℃;⑦衰減比為1:1;⑧記錄紙紙速300min.h-1。
 
  三、實驗部分
 
  1、按儀器使用步驟將儀器調試到可進樣狀態(待基線平直后即可進樣)。
 
  2、用被測丙酮樣品抽洗微量注射器后,抽取3μL樣品進樣。出峰后量取水峰峰高,再重復進樣兩次。
 
  3、嚴格控制與試樣測定同一操作條件和進樣量(3μL)情況下,再取外加水標準樣進樣,出峰后量取水峰峰高,再重復進樣兩次。
 
  4、實驗完成后,清洗進樣器,并按儀器操作步驟中有關細節,關閉儀器和氣源。
 
  四、記錄及處理數據
 
  1、 記錄實驗條件;
 
  2、記錄測量樣品水峰和外加水標準樣水峰峰高,計算外加水標樣中外加水的質量(ms),樣品質量m。
 
  3、計算丙酮中水分含量

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