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液相色譜柱的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)

更新更新時(shí)間:2008-03-18

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液相色譜中對(duì)流動(dòng)相的要求

1) 溶劑必須“干凈",在使用前需經(jīng)過濾板除去顆粒雜質(zhì),必要時(shí),在進(jìn)樣口再加一塊濾板,以除去可能由泵帶來的顆粒

2) 必須控制吸附色譜中溶劑的含水量,過量水會(huì)使吸附劑活性降低,溶質(zhì)保留值下降

3) 如需在一定的PH值下操作,須定期測(cè)定溶劑PH值,大氣中的CO2溶解在流動(dòng)相內(nèi)將引起PH的改變,特別是貯液瓶密閉不嚴(yán)時(shí)這種影響可能更大

4) 軟質(zhì)或半軟質(zhì)填料的容漲率隨溶劑的極性的變化而變化,使用新柱時(shí)應(yīng)先用25-30倍柱體積的合適流動(dòng)相平衡;更換流動(dòng)相時(shí),如果兩種流動(dòng)相互不相溶,需采用過度溶劑使前一種流動(dòng)相逐步溶解去除(例如,2.2.4—*基戊烷換成甲醇時(shí),必須用乙酸乙酯或其他溶劑過渡,直到標(biāo)準(zhǔn)物保留值達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài))

5) 為延長(zhǎng)不易裝填、價(jià)格昂貴的柱壽命,可在進(jìn)樣器和色譜柱之間安裝預(yù)柱(預(yù)柱應(yīng)有足夠的雜質(zhì)容量),對(duì)流動(dòng)相和樣品中的顆粒和雜質(zhì)進(jìn)行zui后的過濾;在填充和連接預(yù)柱時(shí),不應(yīng)有額外造成譜帶變寬、分離度下降的死體積;預(yù)柱與色譜柱的體積之比應(yīng)保持為1:15至1:25,以減小譜帶變寬

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氣相色譜法

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